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F732冷原子測汞儀參數和原理

更新時間:2015-07-29      瀏覽次數:4919

F732冷原子測汞儀參數和原理

一、序言

汞及其化合物的*性質,在科研和生產領域得到廣泛應用,但也帶來了環境污染,并對生物造成了危害,因此汞的監測得到國家很大的重視,并規定了空氣中汞蒸汽濃度在居住區不得超過0.0003mg/m3,工業生產區不得超過0.01mg/m3,生活飲用水含汞量不超過1ug/L(1ppb)。近年來由于此項工作的不斷發展,微量汞的分析方法也在不斷改進,對測汞儀的全性能要求也就越來越高。鑒于目前冷原子吸收法仍為一種主要的測汞手段,所以本廠對國內現有的測汞儀進行了比較,在此基礎上研制生產了NCG—1型冷原子吸收測汞儀,該儀器極大地改善了漂移和噪聲,提高了靈敏度和度,并具有數值保持功能。

二、F732冷原子測汞儀工作原理

基于元素汞在室溫,不加熱條件下,即能揮發成汞蒸汽并對波長253.7mm的紫外光具有強烈的吸收作用,在一定濃度范圍內汞濃度與吸收值成正比,汞蒸汽對253.7紫外線的吸收現象基本符合此耳定律:

I=L0e-kc…………(1)

式中:L0——射入吸收池的光線強度

I——射出吸收池的光線強度

k——吸收系數

c——在吸收池內吸光物質的濃度

由(1)式可知,測出吸收池輸入和輸出光線強度便可知道吸收池內汞蒸汽濃度:


c=

Ln  I0  I


K

但由于k為未知數,故一般不直接用(2)式計算,而是先用標準樣品來算定或校正,再測未知樣品濃度。

儀器的一般測試過程為:將水樣經某種處理后,加氯化亞錫(Sncl2),把水樣中的汞離子還原成元素汞,用載氣(如空氣等)將汞蒸汽帶入吸收池內,用光電器件檢測吸收池內紫外線強弱變化產生的光電信流信號,經轉換放大及信號處理,輸出到數字顯示表或記錄儀上,從而實現對樣品中汞含量的分析和測試。


三、F732冷原子測汞儀外型結構和氣路連接:

圖2   面板

1、LED數字顯示表  2、流量計  3、復零開關  4、常規與保持狀態選擇開關

5、電源開關  6、電源指示  7、保持狀態指示  8、汞燈指示  9、零點調節鈕

L0、記錄儀調節鈕  1l、線性補償調節鈕  12、顯示信號調節鈕


圖3    后板

1、電源插座      2、保險絲座       3、記錄接線柱(一)

4、記錄儀接線柱(+)    5、排氣口


l、托架    2、翻泡瓶(還原裝置)  3、乳膠管  4、干燥管

5、固定夾  6、立桿    7、底座

四、儀器的性能

1、測量范圍:0-1000g/ml(高于10ng/ml需稀釋)

2、檢出下限:≤0.05ng/ml(0.05ppb)

3、穩定性:零點漂移:≤1%(F.S)/4h

4、線性相關系數:R≥0.995

5、變異系數:cv≤5%

6、數顯保持誤差:≤1%/min

7、流量調節范圍:0-2.5L/min

8、正常工作條件:a、溫度:5-40℃

                 b、濕度:≤85%

                  c、供電:220V±10%  50±0.5HZ

9、儀器外形尺寸:430×420×165mm3

五、使用方法:

l、準備工怍:

(1)在于嗓管內裝入干燥劑(裝變色硅膠,顆粒大于3mm)

(2)接圖4連接好氣路,進氣管道應盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內裝碘化活性碳(混合物)zui終的排氣口應通至室外。

(3)準備0.1ug/mL汞標準液,10%氯化亞錫溶液(見附錄A)和蒸餾水。

(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進行消解,使樣品中各種形態的汞轉變為離子態汞,以備測定(該項工作視分析操作規程而定)。

(5)其它工具:吸球、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。

2、儀器通電預熱:

(1)打開電源開關,數字表點亮,汞燈指示燈也同時點亮,5秒后自動熄滅。

(2)接上抽氣泵,調節流量閥使流量穩定在1.2L/min。

(3)儀器預熱一段時間后(約20—30分鐘),調節調零電位器使數字顯示O O 0。

(4)按下保持常規鈕,使儀器處于保持狀態,保持指示燈點亮.zui大顯示數值被保持,此時復零鈕起作用,按一下復零鈕,保持數值被復原位,松開保持常規鈕恢復到常規狀態。

3、儀器的校正:

(1)說明:在下列情況下必須校正:

a、改變流量

b、干燥劑種類改變

c、環境溫度距上次線性校正有較大變化。

d、測量中發現線性不良。

e、測量濃度不在上次線性校正范圍內。

(2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的標準曲線,方法如下:

調節調零電位器使數字顯示0 0 0,按下保持常規鈕,打開翻泡瓶蓋,用移液管在瓶內加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標液,再加入8ml蒸餾水,2ml 10%氯化亞錫溶液,隨即蓋好翻泡瓶,載氣將瓶內的汞蒸汽帶入吸收池,電路記錄吸收峰值,通過顯示器顯示,并被保持,調節顯示調節鈕,使顯示的數值為0 6 0,然后按一下復零鈕,使顯示數值恢復到0 0 0,再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標液,旋下線性電位器保護套。調節線性電位器.使顯示的數值為l 0 O,上述校正重復進行2—3次,直至調準為止。

其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進行。

4、測量:

將經過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內,再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進行測定,查校正曲線得到濃度結果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實際濃度值,(因為翻泡瓶內的溶液總體利為10ml),再根據樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。

5、聯記錄儀用法:

(1)說明:用戶想得到測試結果直觀譜圖的場合,可連接記錄儀測試,由于所配記錄儀滿量程一般為10mv(分辨率為0.1mv),所以本儀器設置了記錄儀調節鈕,調節此鈕可以使所測樣品的上限濃度對應記錄儀的滿量程。

(2)操作:將儀器的記錄儀輸出端與記錄儀輸入端電纜線連接,注意正、負極性。校正方法參照前述的校正曲線法,如被測樣品濃度為1—5ng/ml,當測上限濃度時(5ng/ml),調節記錄儀調節鈕,使記錄儀記錄zui大值,(記錄儀的記錄同時具有保持功能)。測量時也是從記錄儀讀得數據,查校正曲線獲得測試結果。

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